In-Situ 実験装置
OIM結晶方位観察装置と組合わせ、試料の熱処理や加工処理時のダイナミカルな組織変化の直接観察を観察とするEBSD用 In-Situ実験試料ステージです。
EBSD 用試料加熱ステージ
HSEAシリーズ EBSD用試料加熱ステージは、EBSD観察を行いながら試料を直接加熱することにより試料の再結晶や相変態の過程を直接観察することができる In-Situ 観察用ステージです。OIMとの組み合わせにより試料のダイナミカルな変化を観察することが可能です。
1. 特徴
SEMステージに改造を施すことなく、標準の試料ホルダーを取り付ける場合と同様の操作で取り付けることを可能とした、コンパクトなEBSD用試料加熱ステージです。 試料最高加熱温度は500ﾟC および1000ﾟC の2機種を用意しています。1000ﾟC 加熱時では本ステージ用に開発した専用小型高出力セラミックヒーターを採用し、さらに適切な熱シールドによりOIM検出器への影響はほとんどありません。OIM観察時はSEMステージにより試料加熱ステージ全体を70゜に傾斜し、通常のOIM測定と同様に観察が可能です。 また各社SEMのステージに取り付けられるようSEMアダプター部分はカスタマイズした設計となっています。
2. 基本仕様
| 試料サイズ | 7 x 12 x 0.5～1.0t (500ﾟC タイプ) 5 x 7 x 0.4～0.7t (1000ﾟC タイプ) |
| 試料傾斜角 | 70ﾟ (SEMステージ傾斜 による ) |
| 温度測定 | 熱電対 (K-type) による (ヒーターおよび試料 の2カ所) (1000ﾟC タイプは試料にスポット溶接) |
| 温度制御 | PID 制御 および マニュアル制御 |
HSEA-500 試料最高加熱温度 500ﾟC
HSEA-1000 試料最高加熱温度 1000ﾟC
3. 基本構成
HSEAシリーズ EBSD用試料加熱ステージには、次に示すように実験に必要なものはすべて構成されています。 (取り付けるSEMをご指定ください)
- EBSD用試料加熱ステージ本体１台
- 試料加熱ステージコントローラー１台
- SEMフィードスルーフランジ１個
- 制御PC / モニター １セット
- ケーブル類１式
- 保守・補用品１式
- 小型ウォーターチラー１台 (HSEA-1000 のみ)
- 熱電対用専用スポット溶接機１台 (HSEA-1000 のみ)
- 試料取り付け用治具１式 (HSEA-1000 のみ)
- 熱対策蛍光スクリーン１個 (HSEA-1000 のみ)
4. 応用例
SEM/EBSD法を用いたその場観察法を用いることにより、定量的な結晶学的情報を基に微細組織のダイナミックな変化の観察が可能となりました。HSEA-1000 加熱ステージは専用に開発した小型セラミクスヒーターを採用し、試料温度で最高1000ﾟC までの加熱が可能になっています。また、専用の蛍光スクリーンを用いることにより、 1000ﾟCでのEBSDパターンの取得が可能となっています。最高使用温度の向上により、鉄鋼材料のα/γ相変態等の観察にも適用可能となっています。
HSEA-1000 を使用した低炭素鋼におけるα/γ相変態の観察例
EBSD 用試料引張ステージ
EBSD用試料引張ステージは、EBSD観察を行いながら試料に一軸引張変形を与えることができる In-Situ 観察用ステージです。OIMとの組み合わせにより試料のダイナミカルな変形の様子を観察することが可能です。
1. 特徴
SEMステージに改造を施すことなく、標準の試料ホルダーを取り付ける場合と同様の操作で取り付けることを可能とした、コンパクトなEBSD用試料引張ステージです。最大引張力は引張ステージのサイズにもよりますが、1,000～2,000N と高出力になっています。各社SEMのステージに取り付けられるようSEMアダプター部分はカスタマイズした設計が可能となっています。また、 SEMステージとの干渉を避けるため、 試料を予め20゜傾斜した状態で取り付け、SEMステージを50ﾟ程度傾斜して使用します。OIMは通常の測定とまったく同じように行うことが可能です。
2. 基本仕様
| 試料サイズ | 長さ 36 ～ 52mm (引張ステージのタイプによる) 平行部 2mm x 10 mm 程度 試料厚さ 0.5 ～ 1.0mm程度 |
| 試料傾斜角 | 60ﾟ～70ﾟ(プリティルト 0ﾟまたは 20ﾟ、SEMステージ傾斜 50ﾟ ) |
| 最大引張荷重 | 1000N ～ 2000N (引張ステージのタイプによる) |
最大荷重1500N タイプ
最大荷重1000N タイプ
3. 基本構成
EBSD用試料引張ステージには、次に示すように実験に必要なものはすべて構成されています。 (取り付けるSEMをご指定ください)
- EBSD用試料引張ステージ本体１台
- 試料引張ステージコントローラー１台
- SEMフィードスルーフランジ１個
- 制御PC / モニター １セット
- ケーブル類１式
- 引張制御ソフトウェア１式
- 試料取り付け部品１式
4. 応用例
下図にはSUS304 焼鈍材を、引張ステージにて引張試験を行った時の変化を示しています。OIMの測定は各伸びのところで試料を荷重のかかったまま保持し実施しています。6%程度の変形ではIPF結晶方位マップではほとんど変化が見られませんが、KAM 結晶方位差マップでは大きな変化となって現れることがわかります。また、15% 変形のものでは、下図の相マップに上に緑で示したa相が認められるようになり、加工誘起変態が生じたことがわかります。
